如何测定添加剂和含添加剂润滑油的含硫酸盐的灰分值

本方法适用于测定添加剂和含添加剂润滑油的硫酸盐灰分。这些添加剂通常含有一种或多种金属: 钢、钙、镁、锌、钾、钠和锡元素，所含硫、磷和氯则以化合物形式存在。

本方法测定含硫酸盐灰分的下限是0.005%。

本方法不适用产硫酸盐灰分小尸0.02%的含有无灰添加剂的润滑油和不加添加剂的润滑油及含有 铅的、使用道的发动机油"

1方法概要

本方法是用无灰滤纸作引火芯来燃烧试样，炭化后的残渣经硫酸处理，再燃烧至恒重。

2仪器与材料

2.1仪器

2.1.1瓷用摒：50〜100毫升。

2.1.2电热板或电炉。

2.1.3高温炉：能加热并恒定在775±25℃。

2.1.4密闭容器：可用不放干燥剂的干燥器代替。

2.2材料

定量滤纸：直径9厘米。

3试剂

3.1蒸馏水。

3.2硫酸：分析纯，比重1.84。

3.3硫酸溶液：配成1:1水溶液。

3.4盐酸溶液；配成1:4水溶液。.

3.5低灰分矿物油：硫酸盐灰分小于0.005%。

3.6异丙醇：分析纯。

3.7甲苯：分析纯。

4    准备工作

4.1   将盐酸溶液(1:4)注入瓷地烟中，煮沸几分钟，用蒸谯水洗涤，烘干后再放入高温炉中，在 775 ±25℃温度下锻烧至少10分钟，取出在空气中冷却3分钟，移入密闭容器中(不放干燥剂)冷却30 分钟后，进行称量，称准至0.0001克。

    重复进行燃烧，冷却及称量，直至连续称量的差数不大于0.000 4克为止。

4.2 将瓶中试样（其量不得多于瓶容积的3/4）摇动均匀，对粘稠的或含蜡的试样须预先加热至50~ 60℃,再进行摇动。

5试验步照

5.1在已恒重的用埸内按照预计生成的硫酸盐灰分重量百分数计算的数量称取试样，称准至0.0001 克，按式（1）计算：

M1=10

   M

式中：M——预计生成的硫酸盐灰分重量百分数；

M1——应称的试样重量，克。

   但取样数量不能超过80克，若预计生成的硫酸盐灰分大于2%时，在用烟内需用约10倍重量的低 灰分矿物油稀释称量的试样，并使其混合均匀。如测得的硫酸盐灰分重量百分数与预计的重量百分数相 差2倍以上，则应重新称取适量的试样进行分析。

5.2  用一张定量滤纸叠两折卷成圆锥体，用剪刀把距jian端5〜10毫米之顶端部剪去（放入坩埚内），把卷成圆锥体的滤纸（引火芯）直立放入培崩内，要放稳，并将大部分试样表面盖住。

5.3  如试样含少量水时，将装有试样和引火芯的用埸，放置电炉上，开始缓慢加热，使其不溅出，让水分 慢慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以点燃为止。

       注：如试样含有较多水分，在加热时会产生泡沫而溢出，此时可采用以下处理方法。

       在称取试样的堪烟内加入1〜2亳升异丙醇，然后用滤纸作引火芯加热测定。

       若经上述方法处理后仍不能进行试验时，则可重新称样，加入10毫升等体积的异丙醇和甲苯混合液，与试样混 合均匀,用滤纸作引火芯，加热测定。

       引火芯浸透试样后，点火燃烧，调整加热，使试样不溅出亦不从用塌边缘溢出，燃烧时，火焰高度维持在10厘米 左右“

5.4试样燃烧停止后，继续加热直至不再冒烟，将盛有残渣的均堪冷却至室温，并滴加硫酸，使残渣完 全浸湿，在电炉上小心地缓慢加热，避免飞溅，并继续加热直至不再冒烟为止。然后将堪堪移入775士 25℃高温炉中，加热到碳氧化*或近乎*为止。

5.5取出生堪冷却至室温，力口 3滴蒸懦水及10滴（1 ： 1）硫酸溶液，转动堪坂，以致浸湿整个残渣，再缓 慢加热蒸发，直至不冒烟为止。

5.6将地堪移入775 ± 25℃高温炉中，煨烧时间保持30分钟以上，然后取出在空气中冷却3分钟，移 人密闭容器中（不放干燥剂）冷却30分钟后，进行称量（称准至0.000 1克），再移入高温炉中煨烧15分 钟，重复进行煨烧冷却及称量，直至连续称量之间的差不超过0.000 1克。

注：试样中如含烷基锌或二烷基芳基二硫代磷酸盐及含这些添加剂的擦合物时，可能生成部分是黑色的残渣，在这 种情况下重复本方法5.5和5.6中规定的操作，直至获得白色的残渣为止。

5.7按上述同样手续，做空白试验（即不加试样），测定滤纸、硫酸及矿物油的硫酸盐灰分。若试样硫酸 盐灰分大于0. 02%时，允许不做空白试验.

6计算

         试样的硫酸盐灰分X（%）按式（2）计算；

X=G2-G1x100

    G

式中：G2——硫酸盐灰分的重量，克；

G1—-空白试验测得的硫酸盐灰分重量，克;

G——试样的重量，克。

7精密度

按以卜数值判断木方法的可靠性（置信水平为95 %）。

重复件和再现性计算可采用内插法。

8报告

取币:复测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。

注：本标准引用了 ISO 3987—198。《石油产品一润滑疝和添加剂硫酸盐灰分的测定》~但采用无灰滤纸

作弓I火芯束燃烧试样，并对注有所删市。