如何测定石油沥青在规定条件下加热时的质量（不包括水）变化

石油沥青蒸发损失测定法

1范围

本标准规定了测定石油沥青在规定条件下加热时的质量(不包括水)变化。

本标准适用于石油沥青。

本标准未涉及有关使用的安全规定,标准使用者有责任在使用前制定合适的安全应用规程。

2规范性引用文件 .

GB/T5304石油沥青薄膜烘箱试验法

GB/T11147石油沥青取样法

3方法概要

将试样放在直径55 mm的盛样皿中,于163C土1"C的烘箱中保持5 h。计算试样蒸发试验前后质量的变化量占试样的质量分数。

4意义和用途

本方法通过测定石油沥青在标准试验条件下的质量变化表征其性质。

5仪器与材料

5.1恒温烘箱:采用GB/T5304所规定烘箱,或其他符合相应技术条件的烘箱。

5.2 温度计:155C~170'C,参见附录A规定。

5.3盛样皿:平底圆简形皿,内径55mm士1mm,深35mm土1mm,由金属或玻璃制成。

5.4 天平:感量为0.001 g。

6试验准备

6.1 按GB/T 11147取样。

6.2将足够量的试样放在合适的容器中,加热至流体状态,并搅拌均匀。应在尽可能低的温度下加热样品并慢慢搅拌避免样品中产生泡沫,加热最高温度不得高于试样估计软化点90C,加热时间应少于30min。如试样中含有水分,应通过适当的方法脱去水分,或取--份不含水的试样。

6.3称量洁净干燥的盛样皿，称准至0. 001 g,将熔化的50 g士0.5g沥青试样倒人盛样皿中,冷却到室温后称准至0. 001 g。

7.1调整烘箱成水平,使转盘在水平面上旋转,将温度计挂在转盘轴的支架上,使水银球底部位于转盘上面6mm处。温度计支撑点位置距转盘中心和外边缘的距离应相等。保持烘箱温度163C士1C。

7.2将两个盛有试样的盛样皿放在烘箱的转盘上,关闭烘箱门，转盘的转速为5r/min~6r/min。当烘箱内温度上升到162C时开始计时,试验时间为5h,试样在烘箱中的总时间不应超过试验时间15 min。

注:不允许将不同牌号的沥青同时放在同一个烘箱中进行试验。

7.3加热结束 ,取出盛样皿,在空气中冷却至室温后进行称量,称准至0.001 g。在试验过程中如果发现并确认有泡沫产生,必须用适当的方法对样品进行脱水,重新进行试验。

8计算

试样蒸发损失的质量分数w(%)按下式计算:

式中:

m_s----试样质量的数值,单位为克(g)。

m----试样蒸发后质量,单位为克(g)。

9精密度

用下述规定判断试验结果的可靠性。

9.1 重复性

同--操作者在同一实验室使用同一设备对同--样品进行实验,两个测定结果之差的绝对值不应超过下列数值:

蒸发后质量分数的绝对值/%          重复性/%

≤0.5                              0.10

0.5~1.0                            0. 20

>1.0                               0.30或平均值的10%(取大值)

9.2再现性

不同试验人员在不同实验室使用不同设备对同-样品进行实验，两个测定结果之差的绝对值不应超过下述数值:

蒸发后质量分数/%                  再现性/%

≤0.5                             0.20

0.5~1.0                           0.40

>>1.0                             0.60或平均值的20%(取大值)

10 报告

如果两个试验结果未超出重复性的要求,取两个试验结果的平均值作为试验结果。试验结果保留两位小数。如果样品蒸发后质量增加,试验结果报告为正值;如果样品蒸发后质量减少,试验结果报告为负值。

附录A

(资料性附录)

烘箱所用温度计规格

A.1 本规格符合ASTM E1 13C的规格。

A.2本温度计应符合下列要求:

温度范围/C                   155~170

浸人深度                     全浸

最小分度/℃                  0.5

每一较长刻度/℃             1

刻数字/℃                   155 , 160,165,170

刻度误差/℃                 ≤0.5

膨胀室允许加热温度/℃       200

全长/mm                     150~160

杆直径/mm                   5.5~7.0

水银球长/mm                 10~15

水银球直径/mm               5.0

球底部到150C刻度距离/mm     40~60

球底至储液球上部距离/mm     30